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关于食盐中亚铁氰化钾项目的分析检测标准GB/T 13025.10和GB 5009.42的适用性对比分析

2015-8-20 11:20| 发布者: admin| 查看: 2578| 评论: 0

摘要: 目前,我国允许亚铁氰化钾作为抗结剂在食用盐生产加工过程中使用,并在GB 2760—2007《食品添加剂使用卫生标准》(由国家卫生部和国家标委会联合颁布)中规定其最大的使用量,具体如下: GB 5461—2000《食用盐标准 ...

 目前,我国允许亚铁氰化钾作为抗结剂在食用盐生产加工过程中使用,并在GB 2760—2007《食品添加剂使用卫生标准》(由国家卫生部和国家标委会联合颁布)中规定其最大的使用量,具体如下:
         GB 5461—2000《食用盐标准》 等效采用了上述标准,在理化指标中规定抗结剂亚铁氰化钾(以﹝Fe(CN)6﹞4-计)≤10.0mg/kg。
        适用于食盐中亚铁氰化钾成分含量测试的权威方法标准主要有两份,一份是国家质量监督检验检疫局发布的《食用盐》标准中规定的GB/T 13025.10—2003 “制盐工业通用试验方法 亚铁氰化钾的测定”,另一份是卫生部发布GB/T 5009.42—2003 “食盐卫生标准分析方法”,  两者均属于国家推荐性标准。
        从两个标准的使用情况来看,食盐生产加工和销售企业及盐业监督管理部门基本上都使用前者检测方法,而卫生部门和质量技术监督部门则使用后者方法比较多些。这主要和第三方检测机构实验室的《产品质量检验机构计量认证/审查认可》的范围和内容有关。一般来讲,食盐生产加工和销售企业及盐业监督管理部门具有行业针对性,使用的是盐产品的专业性标准;卫生部门和质量技术监督部门所委托的实验室大都具有广泛社会产品检测能力,使用并通过计量认证的检测标准往往是GB 5009族的《食品卫生检测方法》。

        适用性对比的理论分析

        两份方法标准的原理尽管相同,均采用硫酸亚铁法,即亚铁氰化钾在酸性条件下,与硫酸亚铁作用,生成白色亚铁氰化亚铁沉淀,受空气氧化生成普鲁士蓝,在波长670mm处,用光度法测定。但是在试剂溶液制备、测试过程、误差控制以及数据处理和结果表达等方面,还是存在着不同,具体表现在:
        (一)试剂溶液制备配置
          1.硫酸亚铁溶液制备
          GB/T 13025.10标准表述内容:“硫酸亚铁(GB/T 664)溶液(40g/L):称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)40g,溶于1L硫酸溶液(1+20),摇匀,过滤。”
         GB/T 5009.42标准表述内容:“硫酸亚铁溶液(80g/L)。”硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)为天蓝色或绿色单斜晶体,或结晶性粉末。相对密度1.8987,无臭,有还原作用,在湿空气中易氧化,表面生成棕黄色的碱式硫酸铁。溶于水,会发生水解反应,Fe2+ + 2H2O===2H++ Fe(OH)2。因此,按GB 13025.10标准要求,将硫酸亚铁溶于稀硫酸,其溶液相对稳定,放置时间相对可以长些。
        2.亚铁氰化钾标准溶液的制备
       GB/T 13025.10标准表述内容:“亚铁氰化钾(GB/T 1273)标准溶液{1.00mg﹝Fe(CN)6﹞4-/mL}:称取亚铁氰化钾{K4﹝Fe(CN)6﹞·3H2O}   0.199 3g,精确到0.0001g,加少量水溶解,稀释至100mL。”。此方法配置的溶液浓度是以﹝Fe(CN)6﹞4-计的,因此通过比色反应检测出的结果是﹝Fe(CN)6﹞4-含量。
        GB/T 5009.42标准表述内容:“亚铁氰化钾标准溶液:准确称取0.1000g亚铁氰化钾,溶于少量水,移入100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当1.0mg亚铁氰化钾。”,此方法配置的溶液浓度是以K4Fe(CN)6计的,故对应结果是K4Fe(CN)6含量。
        配置标准溶液是用来绘制标准曲线,试样的检测含量是从标准曲线中对应查得的。由于食盐产品的理化指标要求是以﹝Fe(CN)6﹞4-计,因此GB/T 13025.10规定的标准溶液而绘制的曲线比较适用。
        (二)标准溶液和试样溶液的误差处理
          两份标准,在测定标准点的吸光度时,标准溶液环境不同。GB/T 13025.10标准中规定在吸取的标准溶液中,需加入“氯化钠”,而GB/T 5009.42标准中无此项要求。
        由于是食盐中测定亚铁氰化钾,试样溶液中含有大量的氯化钠,因此在标准溶液中加入氯化钠,使试样和标准的溶液环境一致,更有利于减少误差。
        (三)试样溶液制备
         目前,市场上盐产品种类繁多,有不同工艺生产的精制盐、粉碎洗涤盐、日晒盐;还有具有各种使用功能的强化营养盐、调味盐等等。不同种类的盐产品具有不同的物理化学特性,如表现在pH值、水不溶物及其他物质成分等各不相同。
        由于《强化营养盐》、《低钠盐》等行业标准未对亚铁氰化钾指标含量及检测方法作具体规定,作为食盐产品通用型的检验检测标准,在适用性上应多做考虑。
        首先要测试溶样的pH值。因为硫酸亚铁法的反应条件是“溶液在酸性条件下”。目前标准条款规定中尽管有硫酸过量处理,但是它是适用于GB 5461普通食用盐产品,一般普通食用盐的Ph值在6-7左右,如若是钙强化营养盐等产品,因其中添加了活性钙等碱性物质,溶液的pH值比较高,因此在测试之前,应对试样溶液进行前期的中和处理。
        同时,对样品溶液要进行预先过滤处理,特别是对粉碎洗涤盐和日晒盐这类杂质含量较多的盐样,不管其溶液是否混浊(肉眼判断有时并不是准确),必须经过过滤处理(1)。
       (四)计算结果的处理
        最后计算结果很关键,由GB/T 13025.10标准测得的计算结果,以Fe(CN)64-计,与产品标准规定的指标值进行比对会更直观。而GB/T 5009.42标准测得的结果还需进行换算,如若不留心,很容易拿亚铁氰化钾含量结果直接进行判定,从而出现合格产品不合格的情况(三水亚铁氰化钾/亚铁氰根≈2)。
        另外在换算过程中,必须注意要按照标准物质(K4﹝Fe(CN)6﹞·3H2O)的分子量进行,不要忽视标准物质含有结晶水。
       (五)标准中各项规定的表述
        两份标准进行比较,GB/T 13025.10标准对各项规定的表述更加严谨和注重步骤的细节,具体表现在:
         1.对每一个试剂标明了其适用标准号(划线所示),如“3.1.2.4 亚铁氰化钾(GB/T 1273)……”等;
         2.在分析步骤中,引用的溶液均标注了其配置方法的标准条款号(划线所示),如“吸取亚铁氰化钾标准工作溶液(3.1.2.5)1.0 mL于比色管中,加入氯化钠(3.1.2.3)5.0g,……”
         3.在制作标准曲线时,规定:“以吸光度为纵坐标,对应亚铁氰化钾微克数为横坐标绘制曲线。”
        建议
        作为各部委颁发的权威性的检测方法标准,在方法原理一致的前提下,应更加注重具体条款的严谨性、科学性和适用性,尤其是GB 5009.42中的标准曲线,应该按照Fe(CN)64-的浓度进行绘制,这不仅可以使两项标准得到统一,而且也可以给结果判定带来便利。

【参考文献】
[ 1 ] 楼雨芝.食盐中亚铁氰化钾测定方法探讨.浙江盐业,2006,4.


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